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氣相色譜儀的安全使用

2024-02-28 09:48:45來(lái)源:admin

氣相色譜是二十世紀五十年代出現的一項重大科學(xué)技術(shù)成就。它是一種新型分析技術(shù),這種色譜技術(shù)在有機化學(xué)中可對易揮發(fā)的化合物進(jìn)行分析。氣相色譜儀用途廣泛,可用于測試化合物的純度及對混合物中的各組分進(jìn)行分離,目前在農業(yè)、工業(yè)、國防建設、科學(xué)研究中都起到了重要作用。本文譜析色譜小編介紹了氣相色譜儀器在使用過(guò)程中應注意的安全事項,并對實(shí)際操作的分析人員給予了多方面的建議。

一、氣相色譜儀安置的環(huán)境要求

(一)分析實(shí)驗室要求

儀器分析室結構應能防震、防靜電、防火、防塵、防中毒,一般情況下在陰面。實(shí)驗室要求有良好的通風(fēng),推薦實(shí)驗室溫度為20~27℃,相對濕度10~80%,臺面可參考天平室的臺面設計,應能減震,穩定。并且距墻面1m左右為宜,易于調整和維護儀器。推薦氣相色譜儀工作臺,長(cháng)2.3m、寬0.8m,承重大于100千克。

配電盤(pán)安放合理,接地良好,負荷要有余量,每臺儀器都應有專(zhuān)用的配電盤(pán)、漏電保護器。氣路的鋪設要易于檢查、調換、修理,標明種類(lèi)、流向。一般情況采用紫銅或不銹鋼管路,兩端采用螺旋狀伸縮節連接儀器或鋼瓶,放空管路應伸出室外屋頂2m以上。室內配空調、自動(dòng)加濕器、可燃氣體報警器、應急燈。如果氣源采用鋼瓶,必須設在室外專(zhuān)用的鋼瓶間內。

(二)電源配置

儀器要求配置穩壓電源,功率4千瓦以下,電壓220V,頻率為50—60Hz。

二、氣相色譜儀載氣要求

(一)根據實(shí)際實(shí)驗條件選擇載氣

當配有FID,NPD,FPD檢測器時(shí),需配備三種氣源,純度>99.999%,并推薦使用除水過(guò)濾器。高純氮氣(NPD、FPD建議只使用鋼瓶氣,不建議使用氣體發(fā)生器),高純氫氣(NPD、FPD建議只使用鋼瓶氣,不建議使用氣體發(fā)生器),干燥空氣(NPD、FPD建議只使用鋼瓶氣,不建議使用空氣壓縮機)因為氣體中的雜質(zhì)主要是一些氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,分析時(shí),主要會(huì )對分析對象、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響,影響靈敏度和穩定性,以及結果分析,因此氣體在進(jìn)入儀器前要嚴格凈化,保證儀器工作所需要的純度。

如果儀器長(cháng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于多用于常量或半微量分析的儀器,氣源要求不太嚴格的時(shí)候,如果選用高純度的氣體,不但會(huì )增加運行成本,還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,避免高配低用或者低配高用。

此外,為保證氣體的使用安全,還需要考慮廢氣(放空氣體)的排放安全。如隔墊吹掃氣、分流放空口和檢測器放空口等管路應盡量接到室外(使用氫氣為載氣時(shí),則必須接到室外),避免有毒有害物質(zhì)污染室內空氣,危害操作人員健康,同時(shí)也考慮氫氣作載氣時(shí)的安全問(wèn)題。

當配有ECD檢測器時(shí),需配備高純氮氣,純度>99.999%,并推薦使用除水和脫氧過(guò)濾器。當配有TCD檢測器時(shí),需配備高純氫氣或氦氣,純度>99.999%(用于安裝時(shí)樣品分析)。當配備氣體自動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí),需再配動(dòng)力氣(干燥壓縮空氣或氮氣)。使用鋼瓶氣時(shí),必須配上相應的、分壓表大于0.5MPa的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應配上可接1/8”英寸(約3.3mm)外徑銅管的接頭。用戶(hù)使用FID可使用氣體發(fā)生器,但使用前應注意檢查其能否正常運轉,并檢查輸出氣體為中性。建議您在用發(fā)生器做載氣時(shí)Z好加上干燥管和脫氧管。

(二)氣相色譜儀載氣鋼瓶的使用安全

(1)鋼瓶特點(diǎn)及注意事項

鋼瓶?jì)?yōu)點(diǎn):1.種類(lèi)齊金;2.純度高;3.壓力穩定。缺點(diǎn):危險。

氣體發(fā)生器優(yōu)點(diǎn):1.安全;2.操作方便;3.安裝環(huán)境無(wú)苛刻要求。缺點(diǎn):1.純度不高;2.后期需要維護。

鋼瓶應直立放置于室外陰涼處,避免強烈震動(dòng),氫氣瓶室內存放量不多于兩瓶。氧氣瓶需采用專(zhuān)用氧氣表,安裝后,嚴禁敲打,注意檢查氣密性。氫氣瓶專(zhuān)用壓力表為反向螺紋,安裝時(shí)應避免損壞螺紋。使用氫氣鋼瓶時(shí),應放在室外或獨立氣體間以確保安全;如果實(shí)驗室換氣頻繁或者存放不方便,推薦使用氣體發(fā)生器。

(2) 鋼瓶壓力

使用氣相色譜分析儀時(shí),需要鋼瓶供氣壓力應為9.8—14.7MPa。鋼瓶應配有減壓閥,使用時(shí)應注意減壓閥與氣體鋼瓶的開(kāi)啟順序。

三、微量注射器的使用安全

微量注射器應避免磨損及來(lái)回空抽,因其易碎,所以要妥善保管,為了確保其氣密性和準確度,應及時(shí)對微量注射器進(jìn)行溶劑清洗,并注意按時(shí)更換。

四、氣相色譜儀檢測器的使用安全

(一)熱導檢測器(TCD)

實(shí)驗前,先通載氣,再開(kāi)熱導電源,實(shí)驗結束,先關(guān)閉熱導電源,再關(guān)閉載氣。使用TCD應注意:(1)檢測器通電前,載氣一定要平穩通暢流過(guò)TCD;(2)載氣中不應含有雜質(zhì),尤其是氧氣;(3)氫氣作載氣,氣體放空管應排至室外;(4)出現基線(xiàn)大幅度漂移時(shí),應注意檢查雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣。

(二)氫火焰檢測器

通氫氣后,待管道中殘余氣體排出后,應及時(shí)點(diǎn)火,并保證火焰是點(diǎn)著(zhù)的。使用FID時(shí),離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵人。如果離子室積水,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下,取下檢測器罩蓋,不能觸及極化極,以防觸電。離子室溫度應大于100度,待層析室溫度穩定后,再點(diǎn)火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線(xiàn)不穩。必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設置在200度以上進(jìn)行數小時(shí)的老化。

FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥門(mén),以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因導致火焰熄滅時(shí),應盡量關(guān)閉氫氣閥門(mén),直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。

(三)火焰熱離子檢測器(FTD)

FTD使用注意事項:(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:Z好是選鋼瓶空氣,無(wú)油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時(shí),不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV一1701。

(四)火焰光度檢測器(FPD)

FPD使用注意事項:(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問(wèn)題與FID相同;(2)頂部溫度開(kāi)關(guān)常開(kāi)(250℃);(3)FPD各種氣體流量范圍:氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等,中部溫度應高于底部溫度約20度。(4)更換濾光片或點(diǎn)火時(shí),應先關(guān)閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時(shí),應先熄火再降溫。

(五)電子俘獲檢測器(ECD)

ECD檢測器被廣泛應用在電負性物質(zhì)的檢測中,使用中應該注意:

(1)注意安全,由于ECD檢測器是放射性檢測器,且檢測的物質(zhì)大多有害,所以大家一定把廢氣排到室外,并且不要自己拆ECD檢測器。

(2)老化色譜柱時(shí),一定不要將柱子出口端接入ECD檢測器,以免放射源被污染。

(3)ECD檢測器使用時(shí)請鏈接脫氧管。

(4)ECD為高靈敏度選擇性檢測器,因此應處于腐蝕性和潔凈的場(chǎng)所中。

(5)避免采用強極性化學(xué)組分作溶劑。

(6)注意保持電子捕獲檢測器的密封性,以免被氧污染

還要注意:①氣路安裝氣體過(guò)濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:

②使用填充柱時(shí)也需供尾吹氣(2—3ml/min)。

③操作溫度范圍為250~350℃,否則檢測器很難平衡。

④關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進(jìn)入。

(六)檢測器溫度的選擇

如果是程序升溫,可接近色譜柱的Zgao溫度。FID、FPD、NPD一定要大于100oC,以免檢測器積水。一般情況下可與汽化溫度接近即可。檢測器的使用溫度不應該超過(guò)350℃。

避免檢測器被污染,檢測器溫度應高于色譜柱實(shí)際工作的Zgao溫度。并定期對檢測器噴嘴和氣路管道進(jìn)行清洗。具體方法是:斷開(kāi)色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡沖洗。

結束語(yǔ)

在氣相色譜儀使用過(guò)程中應注意:A.氫氣泄漏會(huì )造成爆炸、燃燒;B.電子捕獲放射源易造成人體傷害、環(huán)境污染事故;C.危險性樣品易造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故;D.高電壓、大電流易造成觸電事故;E.高溫易造成的燙傷事故。

分析人員在使用氣相色譜儀的過(guò)程中,對于每一個(gè)操作步驟必須認真對待,要努力學(xué)習,并勤于總結經(jīng)驗、規范操作,加強儀器的檢查與維護,使儀器始終處于良好的安全狀態(tài),避免不必要的事故發(fā)生。


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