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滿(mǎn)血復工!氣相、液相色譜儀開(kāi)機維護指南!

2024-02-26 10:31:41來(lái)源:山東譜析

過(guò)完了長(cháng)假,各位是不是都已經(jīng)回到了熟悉的實(shí)驗室了呢?回到實(shí)驗室,我們首先需要做什么?休了一個(gè)長(cháng)假的色譜儀跟你“鬧別扭”了又該怎么辦?正確打開(kāi)儀器設備也很重要。必要時(shí),需要先進(jìn)行一定的維護保養。

一.氣相色譜儀

開(kāi)機步驟

氣相色譜儀開(kāi)機前要先打開(kāi)載氣、氦氣、空氣總閥的開(kāi)關(guān),檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。

儀器電源開(kāi)啟后要先通過(guò)自檢再打開(kāi)工作站,確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查。如果氣路泄漏,會(huì )導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸。因此在操作使用前必須進(jìn)行這項工作——即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò),可不檢查。

檢測器

FID和TCD的檢測,溫度要控制在室溫10℃到339℃,控溫溫度在±0.1℃。

FID的檢測限Mt≤1×10-11g/s,噪聲≤5×10-14A,漂移≤5×10-13A/30min。

TCD的靈敏度S≥3000mV·mL/mg,噪聲≤0.03mV,漂移≤0.1mV/30min。

注意事項

氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過(guò)進(jìn)樣口溫度的上限,以免破壞進(jìn)樣口

要做好進(jìn)樣口污染的常規處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、 更換密封墊、分流平板的清洗

操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子

常見(jiàn)的是污染問(wèn)題,做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應將柱子老化,把溫度升高后趕出殘留物,以防止長(cháng)期的積累,造成柱子的永久損壞。

二、液相色譜儀

開(kāi)機步驟

1、檢查溶劑托盤(pán)托盤(pán)上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜

2、檢查輸液管內部有否氣泡,若有,應及時(shí)通過(guò)排液閥排出

3、對溶劑(針對第1項看是否需要補充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過(guò)濾,脫氣

4、打開(kāi)主機電源,依次打開(kāi)檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源

5、打開(kāi)電腦,開(kāi)啟色譜工作站

6、先在工作站中開(kāi)啟活塞泵,以所需的流動(dòng)相平衡系統(約需30min)

7、打開(kāi)氘燈,等待系統基線(xiàn)走穩

8、開(kāi)始進(jìn)樣檢測

常見(jiàn)故障

開(kāi)機后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動(dòng)相在色譜柱內還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題,只要多平衡一會(huì )就會(huì )穩定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì )跟隨變化。

開(kāi)機后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況:

1.有氣泡

2.漏液

3.單向閥不良

4.泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除


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