<span id="hrhb5"><video id="hrhb5"><ruby id="hrhb5"></ruby></video></span>
<span id="hrhb5"></span>
<strike id="hrhb5"><i id="hrhb5"></i></strike><th id="hrhb5"><video id="hrhb5"></video></th>
<span id="hrhb5"></span> <strike id="hrhb5"></strike>
<strike id="hrhb5"><dl id="hrhb5"><del id="hrhb5"></del></dl></strike><strike id="hrhb5"></strike>
<strike id="hrhb5"><dl id="hrhb5"><del id="hrhb5"></del></dl></strike>
<strike id="hrhb5"></strike>
<strike id="hrhb5"></strike>
<strike id="hrhb5"><i id="hrhb5"></i></strike>
<span id="hrhb5"><dl id="hrhb5"></dl></span>

液相色譜柱正確安裝、啟用與維護!

2024-01-12 10:29:32來(lái)源:山東譜析

色譜柱是液相色譜儀的最核心部件,價(jià)格相對昂貴,如避免強烈的碰撞和震動(dòng),不要讓柱床變干,避免在嚴寒環(huán)境受凍等。

1、色譜柱安裝、啟用和維護

柱頭類(lèi)型和不銹鋼毛細管接頭的匹配

色譜柱是消耗品,不是儀器原配的情況很多。如果接頭和柱頭深度不匹配將會(huì )產(chǎn)生漏液或者死體積過(guò)大的現象。接頭比柱頭深度長(cháng),不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短,柱頭內留有空隙而產(chǎn)生死體積,使譜帶展寬和峰拖尾。

2、溶劑的匹配轉換

色譜柱內保存溶劑和儀器系統內存留溶劑,如果和流動(dòng)相不匹配,使用前需進(jìn)行轉換。特別是流動(dòng)相含緩沖鹽時(shí),如保存溶劑是純有機相或有機相比例高,直接將新柱接入使用,會(huì )導致緩沖鹽在柱內結晶析出,最嚴重會(huì )將新柱永久不可逆地損壞。正相柱保存溶劑一般為正己烷,如果要轉換成HILIC柱模式使用,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,轉換中間需用二氯甲烷或乙酸乙酯過(guò)渡。

3、正確使用緩沖鹽

緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機溶劑,因此緩沖鹽使用不當會(huì )使其析出,堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結,柱壓上升;同時(shí)阻礙了基質(zhì)上鍵合的碳鏈自由舒展,使色譜柱的保留能力下降,柱效降低。緩沖鹽析出后,去除非常困難,因此,正確的使用緩沖鹽對延長(cháng)色譜柱使用壽命非常重要。

4、新柱使用前的平衡和老化

廠(chǎng)家出廠(chǎng)檢驗時(shí)一般都已進(jìn)行過(guò)平衡,但色譜柱到最終用戶(hù)時(shí)間不一,用戶(hù)正式測定前最好對色譜柱再次平衡。最好的平衡兼老化一起進(jìn)行的方法是運行幾次完整的分析程序(包括進(jìn)樣),直到觀(guān)察到峰形、保留時(shí)間和峰面積穩定為止。所謂“老化”是借用了氣相的術(shù)語(yǔ),目的是達到分析物在色譜柱以及整個(gè)液相系統流路中的吸附飽和。對某些特定的待測物,如分子量大于1000的,因擴散速度慢,老化時(shí)間相應要長(cháng),可采取大濃度進(jìn)樣或在同一個(gè)洗脫周期內連續進(jìn)樣多針的方式加快老化。

5、pH使用范圍

一般認為硅膠基質(zhì)柱子的pH使用范圍是2-8,這是很粗略的。硅膠類(lèi)型、使用溫度、硅膠表面所鍵合的固定相類(lèi)型以及緩沖鹽的不同,對此均有影響。硅膠比孔容小、鍵合密度大的填料pH耐受范圍要大一些,有些選用高品質(zhì)硅膠,加上高密度鍵合和雙封尾,或特殊工藝使pH耐受范圍最大提高到10。磷酸鹽緩沖鹽滲透力強,有加快硅膠溶解的副作用,它的存在會(huì )降低pH使用范圍。有機雜化硅膠以及硅膠表面涂覆雜化層的硅膠填料,有機質(zhì)的存在使pH使用范圍能到12以上。拿到柱子第一時(shí)間閱讀說(shuō)明書(shū),確認色譜柱內的封存液,有條件可以依照COA報告做柱效測試。

6、色譜柱保存

短期保存(隔夜或隔周末)用所用的流動(dòng)相(不含緩沖鹽)保存為佳,以盡量減少下次使用的平衡時(shí)間。一般只建議在長(cháng)期保存反相柱的時(shí)候用純甲醇或乙腈,一方面純有機相保存有最大限度減少鍵合相水解的作用,但純甲醇(乙腈)又會(huì )將已水解而暫時(shí)吸附在柱內的鍵合相洗脫出去,使固定相流失進(jìn)程加快,壽命縮短。純有機相保存還有易揮發(fā)使柱床變干的缺點(diǎn),使用80%左右有機相保存也屬好的選擇,且足以避免長(cháng)菌。強烈建議在柱身上貼標簽標明保存溶劑。

離子交換柱和水性SEC柱等適合保存在水溶液中的色譜柱,可加0.05%疊氮化鈉溶液防止長(cháng)菌。

正相柱,無(wú)論是短期還是長(cháng)期,都推薦保存在所用流動(dòng)相中。


上一篇:液相色譜儀8種分析圖譜問(wèn)題解析及解決辦法!

下一篇:液相色譜儀的流動(dòng)相使用甲醇和乙腈的主要區別

相關(guān)內容

 
QQ在線(xiàn)咨詢(xún)
售前咨詢(xún)電話(huà)
13276328166
技術(shù)支持電話(huà)
0632-5571618
狂野少女电视剧免费播放| 最好看的电影2019中文字幕| 亚洲视频一区| 天堂草原电视剧在线观看图片高清| 成全动漫视频在线观看完整版| 国产免费一区二区三区免费视频| GOGOGO高清在线播放| GOGOGO高清在线播放|