氫氣發(fā)生器干燥劑變色對氣相色譜儀基線(xiàn)的影響
氣相色譜儀常用的氣體凈化裝置一般包括三種:除水裝置、除烴裝置和除氧裝置,在實(shí)際使用中應當根據檢測器的類(lèi)型和實(shí)際需要選用合適的氣體凈化裝置;常用于脫水的物質(zhì)是硅膠和分子篩,通常采用硅膠初步脫水,分子篩進(jìn)一步深度脫水。
對于氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID),如果其出峰和基線(xiàn)出現問(wèn)題,基本排查思路如下:
(1) 關(guān)閉氫火焰離子化檢測器火焰,觀(guān)察同樣情況下是否還有相關(guān)問(wèn)題。如果有,判斷為電路問(wèn)題;如果無(wú),判斷為氣路問(wèn)題;
(2) 如果判斷為電路問(wèn)題,主要考慮實(shí)驗室供電、儀器電路及FID檢測器線(xiàn)路、放大板等地方。由于氫火焰離子化檢測器的收集極(收集筒)通過(guò)信號線(xiàn)(離子線(xiàn))與檢測器放大板連接(請區分FID上收集極信號線(xiàn)與極化極高壓線(xiàn)),常見(jiàn)的操作是斷開(kāi)檢測器放大板與檢測器收集極的信號連接線(xiàn),判斷是信號連接線(xiàn)的問(wèn)題,或者是放大板的問(wèn)題。
(3) 如果判斷為氣路問(wèn)題,則需要考慮問(wèn)題來(lái)源于色譜柱載氣,或者氫火焰離子化檢測器的燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣)和尾吹氣。常規的操作是取下色譜柱并將檢測器下端使用堵頭堵死,點(diǎn)火后觀(guān)察是否仍存在問(wèn)題故障。如果點(diǎn)火后問(wèn)題解決,說(shuō)明故障點(diǎn)在檢測器之前的進(jìn)樣口和色譜柱;如果點(diǎn)火后問(wèn)題未解決,說(shuō)明故障點(diǎn)在檢測器。進(jìn)樣口和色譜柱的排查,主要是污染和老化;檢測器的氣路排查主要考慮氣源、氣體凈化裝置、控制閥和氣路連接管路等地方;最后還要考慮檢測器的污染。
氫氣發(fā)生器氣體凈化器的功能是用來(lái)保證GC的分析質(zhì)量和分析結果的穩定性,延長(cháng)色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲,由于硅膠變紅后失去除水功能,氫火焰離子化檢測器用于燃燒的氫氣中會(huì )帶有細微的水滴,會(huì )對檢測器的火焰狀態(tài)造成影響,出現毛刺、基線(xiàn)噪聲大等現象,因此平時(shí)應當做好儀器維護,定期老化和更換。
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