口罩滅菌后環(huán)氧乙烷殘留氣相色譜儀檢測解決方法
環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結核桿菌、 細菌、病毒、真菌等。同時(shí) EO 穿透性很強，可以穿透微孔達到產(chǎn)品內部相應的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數無(wú)菌醫療器械生產(chǎn)企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時(shí)，殘留在醫療器械中的環(huán)氧乙烷會(huì )對使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害。經(jīng)動(dòng)物實(shí)驗表明，環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過(guò)敏性、致突變和致癌作用。
依據 GB/T 16886.7-2015《醫療器械生物學(xué)評價(jià) 第 7 部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》， GB/T 14233.1-2008《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第 1 部分：化學(xué)分析方法》，
GB19083-2010 《醫用防護口罩技術(shù)要求》，規定了醫用口罩環(huán)氧乙烷殘留檢測方法，參照上述標準，我公司 采用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與 GC-17氣相色譜儀聯(lián)用，進(jìn)行環(huán)氧乙烷殘留量測定實(shí) 驗， 提供了全面、高效、精準的解決方案。
操作流程：
環(huán)氧乙烷標準品制備-口罩樣品制備—頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣—氣相色譜儀分析—色譜工作站—電腦數據輸出
四、具體步驟：
做標準曲線(xiàn)需要用標液配出六個(gè)不同濃度分別為1，2，4，6，8，10ug/ml的標液，使用頂空瓶時(shí)，要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下（根據不同濃度母液進(jìn)行稀釋?zhuān)?/p>
1、取10mg/ml母液配成10ug/ml（取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度）搖晃均勻
取1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻
取0.1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻
（1）取0.5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4.5ml純凈水密封 標注濃度為1ug/ml
（2）取1ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4ml純凈水密封 標注濃度為2ug/ml
（3）取2ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入3ml純凈水密封 標注濃度為4ug/ml
（4）取3ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入2ml純凈水密封 標注濃度為6ug/ml
（5）取4ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入1ml純凈水密封 標注濃度為8ug/ml
（6）取5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，標注濃度為10ug/ml
進(jìn)樣步驟：
將配好標液的頂空瓶注明濃度，在操作臺上平行搖勻，不要讓液體碰到瓶蓋
依次從低濃度（1ug/ml）至高濃度（10ug/ml）放入頂空進(jìn)樣器中加熱20分鐘后（手動(dòng)計時(shí)）平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1ml（禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中）
3、將標液全部進(jìn)完后準備在色譜工作站上做校正曲線(xiàn)
樣品稱(chēng)重1g（精確到0.001g），然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水，密封放入頂空進(jìn)樣器中加熱20分鐘后進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1ml（禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中）
計算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量：
CEO =5C/m
CEO ——產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量，單位為ug/g
5 ——量取浸提液體積，單位為ml
C ——標準曲線(xiàn)分析得到的供試液相應濃度，單位為ug/ml
M ——稱(chēng)樣量，單位為g
五、儀器與材料
儀器部分：GC-17氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID)
PXHS-20A型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 20個(gè)工作位 贈送200支頂空瓶
N2000 雙通道（電腦、打印機自配）
氫氣發(fā)生器 PXH-300 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 PXA-2000 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L
試劑:10mg/ml環(huán)氧乙烷標準品（品牌 譜析） 蒸餾水
前期處理：萬(wàn)分之一電子天平、1000ml容量瓶、50ml容量瓶、移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、吸球
六、結論總結
山東譜析科學(xué)儀器有限公司提供的口罩滅菌后環(huán)氧乙烷殘留檢測解決方案具有檢測速度快、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)該方法采用色譜柱分離，FID 檢測，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線(xiàn)性較好，其線(xiàn)性相關(guān)系數在 0.999以上，檢出限為 0.3μg/g，定量下限為 0.15ug/g，加標回收率在 96.66-101.23%之間，實(shí)驗室內相對標準偏差為 1.75~2.33%。
