氣相色譜儀測定魚(yú)肉中氟樂(lè )靈殘留量
2020-03-25 10:48:37來(lái)源：admin
氟樂(lè )靈是一種廣泛應用的芽前二硝基苯胺類(lèi)除草劑, 對人畜和鳥(niǎo)類(lèi)低毒, 但對魚(yú)類(lèi)等水生生物高毒。氟樂(lè )靈施用于農田后, 可通過(guò)地表徑流進(jìn)入地表水, 在水產(chǎn)品中進(jìn)行生物累積。2017年世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中，氟樂(lè )靈屬于3類(lèi)致癌物。
一、樣品前處理
1、魚(yú)肉基質(zhì)空白：取2g攪碎均質(zhì)后的魚(yú)肉樣品，于50 mL具塞聚丙烯離心管中，加丙酮10 mL，旋渦1 min，4 000 r/min離心10 min，取上清液，殘渣加丙酮10 mL，重復提取一次，合并上清液，加正己烷30 mL、2%硫酸鈉溶液10 mL，旋渦1 min，4 000 r/min離心10 min，取上清液于100 mL棕色雞心瓶中，下層液體再加正己烷20 mL重復提取一次，合并上清液，于40℃旋轉蒸發(fā)至近干，加正己烷2 mL使溶解，轉移至10 mL玻璃離心管，雞心瓶用正己烷2 mL洗滌一次，洗滌液合并入10 mL玻璃離心管，用氮氣吹至約1 mL，溶液待SPE處理。
2、魚(yú)肉基質(zhì)加標：在樣品中加入氟樂(lè )靈標準溶液（使上機檢測濃度為5 ppb），其它操作同樣品空白。
二、小柱操作
SBEQ-CA1555 CNWBOND Florisil SPE 小柱
1g,6mL/30pcs，100-200目
活化平衡：8mL正己烷
上樣：全部待上樣液，用3mL正己烷分三次潤洗容器后，潤洗液一并上樣
洗脫：5mL 10%二氯甲烷正己烷溶液
濃縮：收集洗脫液，氮氣吹至近干，準確加正己烷5mL溶解殘余物 ，氣相色譜儀檢測
注意事項：氟樂(lè )靈易揮發(fā)、易光解，在實(shí)驗過(guò)程中氮吹流量和溫度需控制，且需避光操作。
三、氣相色譜儀（GC-ECD）測定條件
主機： GC-17氣相色譜儀 電子俘獲（ECD）檢測器
色譜柱：CD-5(30m*0.25mm*0.25um)
進(jìn)樣口溫度：230 ℃；分流模式：不分流
進(jìn)樣量：1μl；
柱流量：1.2 ml /min （恒流）
柱溫：初始溫度70℃，保留1min，30℃/min 升溫至185℃，保留2.5min，25℃/min 升溫至250℃，保留5min。
檢測器：ECD
檢測器溫度：300℃
譜析儀器實(shí)驗一直致力于我們的食品安全，根據2019年新國標GB31660.3-2019 《水產(chǎn)品中氟樂(lè )靈殘留量的測定》，使用GC-17氣相色譜儀ECD檢測器對鯽魚(yú)的可食用部分進(jìn)行檢測，方法簡(jiǎn)單，回收率可達80%以上。
譜析儀器實(shí)驗一直致力于我們的食品安全，根據2019年新國標GB31660.3-2019 《水產(chǎn)品中氟樂(lè )靈殘留量的測定》，使用GC-17氣相色譜儀ECD檢測器對鯽魚(yú)的可食用部分進(jìn)行檢測，方法簡(jiǎn)單，回收率可達80%以上。
